核磁共振波谱的最不常用溶剂
1、虽然并不推荐使用，但最不常用的NMR溶剂是水(HO)。因为水分子本身就会出现在NMR谱图中，且其信号强度非常强，会掩盖掉样品信号，导致谱图难以解释和分析。
2、首先，杂质的存在可能影响结果。溶剂的选择至关重要，尽量使用纯净的溶剂，避免使用含杂质或经过重结晶处理可能引入杂质的溶剂。此外，未完全分离的化合物也可能带来干扰。其次，当化合物中单键表现出双键的性质时，质子的等效性可能会发生变化，导致谱线不均匀。
3、兆核磁则氢大约需要几百微克；（2）氘代试剂的选择原则：因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干抗。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。
4、核磁共振波谱仪的诞生与发展：从1924年泡里提出原子核自旋理论开始，历经多位科学家的实验与突破，直至1953年第一台商品化NMR谱仪的研制成功，再到后续超导磁场、傅立叶变换、二维谱等技术的不断革新，核磁共振波谱仪逐渐发展成熟。
5、清洗核磁共振波谱核磁管的步骤如下：首先，将核磁管内的废液倒入干净的烧杯，轻轻拔掉管帽，用酒精多次浸泡，确保清洗效果。将废液倒入废液瓶，核磁管倒置在大烧杯中，以便避免样品交叉污染。
6、在进行核磁共振波谱分析时，样品的纯度至关重要，通常要求大于95%以确保结果的准确性。固体样品应首先去除原有的溶剂，以减少干扰。样品需均匀溶解于溶液中，避免悬浮颗粒，特别是Fe、Cu等顺磁性粒子，这些会干扰磁场均匀性，影响谱图质量。对于有机物，1H谱需要准备大于5mg的样品，13C谱则需要15mg以上。
史上最全、最详细的NMR核磁杂质峰、溶剂峰对照表
以往的NMR核磁溶剂峰对照表多集中于总结每种氘代试剂中的溶剂峰，然而本文所整理的资料则更为全面深入，不仅涵盖了10余种实验室常用氘代溶剂，更涉及上百种有机杂质的氢谱与碳谱化学位移。
这篇文章详细列出了NMR核磁谱中关于溶剂峰和有机杂质峰的全面对照信息。主要涵盖了实验室中广泛使用的十几种氘代溶剂，如THF-dCD2ClCDClToluene-dC6DC6D5Cl、(CD3)2CO、(CD3)2SO、CD3CN、TFE-dCD3OD和D2O。
通常采用如下步骤。⑴标识杂质峰在1H-NMR谱中，经常会出现与化合物无关的杂质峰，在剖析图谱前，应 先将它们标出。最常见的杂质峰是溶剂峰，样品中未除尽的溶剂及测定用的氘代溶剂中夹杂的 非氘代溶剂都会产生溶剂峰。为了便于识别它们，下表列出了最常用溶剂的化学位移。
氘代氯仿（CDCl3）：- 氢谱：峰位在26 ppm，水峰约在56 ppm。- 碳谱：峰位在约71 ppm。 氘代甲醇（CD3OD）：- 氢谱：水峰位于约87 ppm。- 碳谱：峰位约在48 ppm。 重水（D2O）：- 氢谱：无明显信号。- 碳谱：无信号，因为缺乏质子。
新版核磁共振溶剂化学位移表列举了48种工业优选溶剂在6种氘代溶剂中的1H和13C-NMR化学位移，为NMR光谱中的杂质识别提供帮助。在氢谱分析中，溶剂化学位移对信号解析至关重要。不同溶剂的特征化学位移差异显著，有助于区分溶剂峰与待测样品峰。
常见溶剂谱峰位置和耦合裂分
常见溶剂谱峰位置和耦合裂分情况如下：氢谱： DMSOd6：谱峰位置在50 ppm，呈现为五重峰。这是由于DMSOd6中的质子受到旁侧氘原子核的影响，遵循2n+1规则导致的耦合裂分。 CDCl3：溶剂峰化学位移为26 ppm。此外，该溶剂中常出现的水峰位于56 ppm。
常见溶剂谱峰位置和耦合裂分情况复杂且多样。在核磁共振氢谱中，溶剂峰的位置受溶剂种类和氘代程度的影响。例如，氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）的未氘代完全质子峰常在50 ppm附近，呈现为五重峰，这是由两个氘对一个氢的耦合裂分遵循2n+1规律所致。其水峰则常在30 ppm附近。
氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）：- 氢谱：CHD2SOCD3峰位于约50 ppm，表现为五个重峰，符合I=1的氘原子所预测的2n+1规则。- 碳谱：未氘代的峰位于约36 ppm，呈七重峰。 氘代氯仿（CDCl3）：- 氢谱：峰位在26 ppm，水峰约在56 ppm。- 碳谱：峰位在约71 ppm。
CDCl3的峰位在氢谱中为26 ppm，水峰在56 ppm，而在碳谱中，峰位大约在71 ppm附近。CD3OD的谱特征则有所不同，水峰位于87 ppm，碳谱峰位约在48 ppm。最后，D2O的氢谱上无明显信号，而在碳谱中由于没有质子，所以没有信号出现。
氘代试剂的溶剂峰表
氘代试剂的溶剂峰表如下所示。 氚代试剂在各种溶剂中的化学位移、熔点、沸点等特性存在差异。 氚代试剂主要应用于核磁共振领域，其作用是避免普通溶剂中的氢原子干扰，从而精确分析有机分子中氢元素的比例。 常用的氚代试剂包括氚代氯仿、氚代丙醚、重水和氚代甲醇等。
氘代试剂的溶剂峰表如图。氚代试剂在不同溶剂中的化学位移，熔点，沸点等都有所不同。氚代试剂是一种化学用剂，主要用在核磁方面，因为核磁共振仪器需要使用大量氘代试剂，氘代试剂用于避免普通溶剂氢原子干扰，从而准确的分析出有机分子氢元素比例。
以往的NMR核磁溶剂峰对照表多集中于总结每种氘代试剂中的溶剂峰，然而本文所整理的资料则更为全面深入，不仅涵盖了10余种实验室常用氘代溶剂，更涉及上百种有机杂质的氢谱与碳谱化学位移。
氘代试剂为常用溶剂，包含DMSO-dCDClCD3OD与D2O。DMSO-d6与CD3OD均含氘元素，用于避免溶剂峰信号干扰并固定磁场。常用溶剂DMSO-d6在氢谱呈现50 ppm的五重峰，在碳谱则是36 ppm附近的七重峰。CDCl3作为溶剂峰化学位移为26 ppm，在碳谱中则位于71 ppm附近。
碳谱： DMSOd6：谱峰位置在36 ppm附近，呈现为七重峰。这同样是由于DMSOd6中的碳原子受到旁侧氘原子核的影响导致的耦合裂分。 CDCl3：溶剂峰位于71 ppm附近。 CD3OD：溶剂峰位于48 ppm附近。总结： 溶剂峰的位置和耦合裂分受溶剂分子结构和氘代程度的影响。
核磁共振氢谱溶剂峰有哪些?
常见溶剂谱峰位置和耦合裂分情况复杂且多样。在核磁共振氢谱中，溶剂峰的位置受溶剂种类和氘代程度的影响。例如，氘代二甲基亚砜（DMSO-d6）的未氘代完全质子峰常在50 ppm附近，呈现为五重峰，这是由两个氘对一个氢的耦合裂分遵循2n+1规律所致。其水峰则常在30 ppm附近。
氢谱中的溶剂峰对照表里包括THF-d8，CD2Cl2，CDCl3，Toluene-d8，C6D6，C6D5Cl，(CD3)2CO，(CD3)2SO，CD3CN，TFE-d3，CD3OD，D2O。氢谱表格数据 氢谱也称核磁共振氢谱，是一种将分子中氢-1的核磁共振效应体现于核磁共振波谱法中的应用。可用来确定分子结构。
- 氢谱：CHD2SOCD3峰位于约50 ppm，表现为五个重峰，符合I=1的氘原子所预测的2n+1规则。- 碳谱：未氘代的峰位于约36 ppm，呈七重峰。 氘代氯仿（CDCl3）：- 氢谱：峰位在26 ppm，水峰约在56 ppm。- 碳谱：峰位在约71 ppm。
CDCl3的峰位在氢谱中为26 ppm，水峰在56 ppm，而在碳谱中，峰位大约在71 ppm附近。CD3OD的谱特征则有所不同，水峰位于87 ppm，碳谱峰位约在48 ppm。最后，D2O的氢谱上无明显信号，而在碳谱中由于没有质子，所以没有信号出现。
dd：双二重峰；dt：双三重峰；br.：宽峰；s：单峰；q：四重峰；t：三重峰。氢原子在分子中的化学环境不同，而显示出不同的吸收峰，峰与峰之间的差距被称作化学位移；化学位移的大小，可采用一个标准化合物为原点，测出峰与原点的距离，就是该峰的化学位移。
核磁溶剂化学位移(氢谱、碳谱)
在氢谱分析中，溶剂化学位移对信号解析至关重要。不同溶剂的特征化学位移差异显著，有助于区分溶剂峰与待测样品峰。新版表格包含CDCl3，丙酮-d6，DMSO-d6，乙腈-d3，甲醇-d4和D2O等6种常用溶剂，涵盖广泛应用场景。碳谱方面，特定溶剂的化学位移对理解有机分子结构至关重要。
核磁氢谱和碳谱的解析是确定化合物结构的重要手段。核磁氢谱解析： 化学位移：通过观察谱图中各峰的化学位移，可以确定不同氢原子的化学环境。例如，05 ppm是acetone峰，30 ppm是甲醇峰，这些峰是溶剂或杂质的峰，需要排除。
研究对象：以13C为研究对象，尽管其天然丰度仅为108%，信号相对较弱，但因其分辨率高，成为研究碳原子化学环境的重要工具。化学位移范围：化学位移范围在0~300 ppm，远超核磁共振氢谱的0~10 ppm，这使得碳谱在区分不同化学环境的碳原子上具有更高的灵敏度。
解析氢谱首先确定氘代溶剂，并以残留峰定标。对于有特征基团的分子，优先以该峰定氢个数。分析每个峰组氢原子数目与δ值，推断基团并估计相邻基团。注意，活泼氢因受多种因素影响，导致个数不固定，不可用作标准。解析碳谱关注化学位移δ。常规碳谱提供δ信息，但需采用特殊方式以准确估计各类碳原子数目。
理解了核磁共振氢谱的基础后，探讨核磁共振碳谱（13C Nuclear Magnetic Resonance Spectra）就相对简单了。碳谱以13C为研究对象，其丰度仅108%，信号相对较弱，但其分辨率高，化学位移范围在0~300 ppm，远超氢谱的0~10 ppm。
核磁共振碳谱的解析和氢谱有一定的差异。在碳谱中最重要的信息是化学位移δ。常规碳谱主要提供δ的信息。从常规碳谱中只能粗略的估计各类碳原子的数目。如果要得出准确的定量关系，作图时需用很短的脉冲，长的脉冲周期，并采用特定的分时去耦方式。
