在质谱中定量离子和定性离子怎么选择
1、定性离子一般选质荷比大且响应值高的。选质荷比大是因为小质荷比的离子不具有代表性,很多物质都可以裂解出它。响应值高是为了提高检测限,便于定量。质谱计必须在高真空下才能工作。用以取得所需真空度的阀泵系统,一般由前级泵和油扩散泵或分子涡轮泵等组成。
2、定性离子一般选质荷比大且响应值高的。选质荷比大是因为小质荷比的离子不具有代表性,很多物质都可以裂解出它。响应值高是为了提高检测限,便于定量。总之,就是选响应高,不易被干扰的离子。定量离子就是在你选的定性离子里选一个,一般选响应值最大的那个,如果有干扰,可以选次高的。
3、质谱检测:全扫描和选择离子监测是质谱检测中常用的两种模式。全扫描模式可以获取样品的完整质谱图,用于初步筛查和定性分析;SIM模式则针对特定的质荷比进行监测,具有更高的灵敏度和选择性。识别点数的确定标准通常基于质谱图的特征峰数量和强度。
4、色谱分离:包括保留时间、质谱检测(全扫描、选择离子监测)等 定量方法 外标法:将待测物质的标准品稀释成不同浓度的标准溶液,进行质谱分析,得到一组样品量和信号值对应的数据,绘制标准曲线,根据标准曲线反推物质在样品中的含量。
5、定性(确证)方法 - 色谱联用:质谱确证必须结合色谱分离,严格遵循进样顺序和保留时间验证。- 保留时间要求:分析物的保留时间需与校准标准一致,误差需在可接受范围内。- 质谱检测:全扫描和选择离子监测(SIM)的区别,以及识别点数的确定标准。
6、定性离子。在质谱分析中,母离子是指在样品分子被电离时产生的离子,代表了样品分子的特征离子,通过观察母离子的存在与否,可以初步判断样品中是否含有某种物质,因此母离子是用于定性的离子,定量离子是指在质谱分析中用于确定物质含量的离子,是通过测量离子流的强度来计算物质的含量。
什么是质谱图?看不懂质谱图?
1、在质谱图中,每个质谱峰表示一种质荷比 m/z 的离子,质谱峰的强度表示该种离子峰的多少。
2、横坐标:质谱图的横坐标通常表示离子的质荷比(m/z),即分子离子的质量与电荷比值。质量通常以Dalton(Da)或Thomson(Th)为单位表示。纵坐标:质谱图的纵坐标通常表示离子的相对丰度,即每个离子的信号强度。纵坐标可以是计数、百分比或相对强度。
3、质谱图的横轴代表质荷比,即离子的质量与其电荷之比。质荷比可以看作是离子的相对质量。纵轴(y轴):相对丰度或强度:质谱图的纵轴表示离子的相对丰度或强度,即每个质荷比对应的离子信号的强度。基本结构:质谱图通常具有一个或多个峰,每个峰对应于一个特定质荷比。
4、看图方法:主要看特征峰,最右面的峰是全分子的离子峰,是化学物质的分子失去1个质子产生的峰,最右面的分子量最大,分子片段不可能比全分子的分子量大,所以最右侧峰应该是大约相对分子量的数值。氧上面加上正号,不一定是失去电子,多数情况下是氧又和一个质子(H+)结合了,从而多了一个正电荷。
5、氧上面加上正号,不一定是失去电子,多数情况下是氧又和一个质子(H+)结合了,从而多了一个正电荷。看质谱图的方法:看质谱图,只要看特征峰就好了,不要每个峰都知道是什么,只有有自己想要的峰,就行了。
6、质谱图的解读 质谱图的基本构成 质谱图主要由横坐标和纵坐标构成。图中的峰或曲线代表了不同离子的信号强度。 识别分子离子峰 在质谱图中,最显著的峰通常是分子离子峰,它代表了样品中分子的原始质量。分子离子峰的位置可以帮助确定分子的相对分子质量。
几种常见离子源的原理和特点
常用的离子源包括电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。每种离子源都有其特定的优势和局限性,选择合适的离子源对提高分析效率和准确性至关重要。
最常用的离子源五种离子源为电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。电子轰击源(EI):EI源是用在气相色谱质谱上的,是一种“硬电离”。EI源主要由电离室(离子盒)、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。
在质谱分析中,五种主要的离子源各具特色,包括电子轰击源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)和基质辅助激光解吸电离源(MALDI)。实验室普遍配备的离子源包括EI、ESI和APCI,它们各有其离子化原理及适用范围。
电子轰击源(EI)是最常用的离子源之一,其工作原理是通过70eV的电子束轰击样品,产生离子。这种离子源适用于多数有机化合物,但由于能量较高,可能会导致分子进一步裂解,生成广泛的碎片离子,从而影响分析结果。化学电离源(CI)则通过气相反应生成离子,其特点是离子化效率较高,对样品的适应性较强。
质谱离子源有以下几种: 电喷雾离子源 电喷雾离子源是通过电喷雾技术将液体样品转化为离子状态的过程。这种离子源常用于液相色谱与质谱联用技术中,可以将液态样品进行雾化处理并使其带电,从而产生离子以供质谱仪进行分析。这种离子源的特点是适用范围广泛,常用于分析大分子物质。
gcms原理及图谱分析
1、GC-MS的原理是先将样品中的化合物通过加热蒸发器蒸发,然后进入气相色谱柱进行分离。气相色谱柱是一种由固体或液体包裹的多孔吸附剂,通过蒸汽化合物与吸附剂之间的相互作用进行分离。不同化合物在柱中停留的时间不同,从而实现化合物的分离。接下来,分离的化合物进入质谱仪进行质谱分析。
2、GC-MS是一种结合了气相色谱(GC)和质谱(MS)技术的分析工具,用于研究复杂混合物中的各种化合物。 在GC-MS分析过程中,样品首先被蒸发并通过气相色谱柱进行分离。这些色谱柱由固体或液体涂覆的多孔材料制成,允许不同化合物根据它们与吸附剂的相互作用时间不同而分离。
3、首先楼主要明白,气相色谱-质谱得到的谱图数据是三维的,即峰强度(峰高),时间,质谱图。一般会得到2个图。第一个图为 总离子流图,反应的就是色谱柱流出物质随时间得到的仪器检测信号。基本和气相色谱一样,即色谱图。色谱图用来做定性用,常用定性方法有外标法,内标法,校正归一法等。